雙馬來(lái)酰亞胺（BMI）樹(shù)脂是一類以馬來(lái)酰亞胺為端基的熱固性樹(shù)脂，固化后形成高度交聯(lián)的剛性網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。是航空航天復(fù)合材料、高頻高速電路板、耐高溫絕緣件的關(guān)鍵基體材料。在實(shí)際應(yīng)用中，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度直接影響雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂復(fù)合材料的高溫力學(xué)性能、尺寸穩(wěn)定性及界面結(jié)合強(qiáng)度，準(zhǔn)確測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度對(duì)材料配方優(yōu)化、固化工藝制定及服役可靠性評(píng)估起到關(guān)鍵作用。

    差示掃描量熱法（DSC）是測(cè)定高分子材料的玻璃化的主要方法，具有測(cè)試速度快、準(zhǔn)確性高和操作便捷等優(yōu)勢(shì)，被廣泛應(yīng)用于樹(shù)脂、塑料、橡膠等材料的熱性能表征。

    一、差示掃描量熱儀的工作原理

    玻璃化轉(zhuǎn)變是高分子材料從硬脆玻璃態(tài)向高彈態(tài)轉(zhuǎn)變的可逆物理過(guò)程，本質(zhì)是分子鏈段運(yùn)動(dòng)的“解凍”，該過(guò)程伴隨比熱容的突變。DSC測(cè)試時(shí)，將樣品與惰性參比物（如空坩堝）置于相同程序控溫環(huán)境中，測(cè)量?jī)烧叩臒崃鞑铍S溫度的變化。當(dāng)BMI樹(shù)脂發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)，樣品比熱容增大，DSC曲線基線向吸熱方向偏移，通過(guò)解析基線偏移的起始點(diǎn)、中點(diǎn)及終止點(diǎn)，可確定Tg（通常取中點(diǎn)溫度作為特征Tg）。

    二、實(shí)驗(yàn)的操作步驟

    1、測(cè)量?jī)x器：DZ-DSC400差示掃描量熱儀（南京大展儀器）

    2、測(cè)量樣品：雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂澆鑄體

    3、參照的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：GB/T22567-2008《電氣絕緣材料測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的試驗(yàn)方法》，同時(shí)參考ASTME1356標(biāo)準(zhǔn)，確保測(cè)試方法的規(guī)范性與數(shù)據(jù)可比性。

    4、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置：氣氛宣傳氮?dú)?，流?0mL/min；始溫度50℃，恒溫5min，消除熱歷史；以10℃/min速率升溫至300℃，恒溫2min，結(jié)束測(cè)試。

    5、測(cè)量圖譜：

    6、測(cè)量圖譜分析：

    DSC曲線在50–200℃區(qū)間基線平穩(wěn)，無(wú)明顯吸熱/放熱峰，表明樣品無(wú)殘留水分、未固化單體及結(jié)晶雜質(zhì)；在240–260℃區(qū)間，基線出現(xiàn)明顯的吸熱偏移，對(duì)應(yīng)BMI樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程，無(wú)熔融峰與分解峰，說(shuō)明固化樹(shù)脂交聯(lián)度高、熱穩(wěn)定性好。

    南京大展差示掃描量熱儀的分析軟件對(duì)曲線進(jìn)行基線校正與Tg計(jì)算，軟件自動(dòng)識(shí)別玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)間的三個(gè)特征溫度：

    起始溫度（Tg-onset）：244.3℃，分子鏈段開(kāi)始運(yùn)動(dòng)的溫度；

    中點(diǎn)溫度（Tg-mid）：252.76℃，玻璃化轉(zhuǎn)變的特征溫度，通常作為材料Tg；

    終止溫度（Tg-end）：260.7℃，分子鏈段運(yùn)動(dòng)基本完成的溫度。

    三、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

    差示掃描量熱儀適配BMI樹(shù)脂、聚酰亞胺、聚醚酮等多種高性能聚合物的熱性能測(cè)試，可為高分子材料的研發(fā)、生產(chǎn)及質(zhì)量檢測(cè)提供準(zhǔn)確而高效的熱分析解決方案。